乙醚这东西，怎么说呢，对于好多基（hen）友（tai）来说那就是一种迷の液体啊。大量吸入必有神♂奇的功效！
其实乙醚的制备原理很简单，就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。反应需要的温度是140℃，而乙醇的沸点很低（78℃），乙醚更低（34.6℃）。所以要先将催化剂加热到反应温度，再把乙醇直接加进去。而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。
主反应如下：
副反应很多：
最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。不过控制好温度就能比较避免。
乙醚是极其易燃、易挥发的，而且还有一定的麻醉作用，所以禁止明火，需要戴上口罩，并且在操作过程中尽量远离热源。
本次会用到三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。
实验药品简单粗暴，过量的浓硫酸，适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。
好，实验开始。
在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石，并且浸没在冰水浴中，再缓慢加入12.5mL浓硫酸。
像这样，用滴管将浓硫酸缓慢加入 并且轻微振摇一下。
加完后搭载仪器，中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇，并且保持底部伸入反应液面以下。接收管的支管也要接上管子通入水槽。接受瓶用冰水浴。
全套设备是这样的。
三颈烧瓶像这样搭载好。
接收管的支管也要有橡皮管。
给三颈烧瓶加热，以较快的速度上升到140℃的时候，开始滴液。保持馏出液和滴液的速度持平。尽量维持反应温度在135~145℃之间。
120℃后升温极快，有可能会变成这样。
如果说过了冷凝管还是气体，有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。
温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子，生成的是烯烃聚合物。
UP的乙醇也被碳化了不少，经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。
收集到的馏分无色澄清，迅速移入洁净的分液漏斗里，加入8ml5%的氢氧化钠溶液。振摇后放气，重复几次静置分层。
由于两液相都是透明澄清的，分液时要注意。
有机层（产物）都是上层溶液，所以只需要放出下层即可。之后再加入8ml饱和氯化钠溶液一次，8ml饱和氯化钙溶液两次，按照氢氧化钠的操作方法操作。
氯化钙能和未反应的乙醇配合产生白色物质，因此既能除水又能除醇。
之后加入适量无水氯化钙开始进一步除水。
轻微振摇，这个过程大概要30分钟。
最后用60℃水浴加热，用一个小一点的锥形瓶在冰水浴条件下收集33~38℃的馏分，即可蒸出无水乙醚。
如图所示，此步无需加热，乙醚就沸腾了。
整套装置如图。
收集到的是无色澄清又有奇异香味的米の液体啦！
部分参考资料：乙醚
PS：up每周都有一次有机化学实验，如果ACer们喜欢的话我每周都能来一发噢！
PSP：部分药品过于危险，如需尝试请遵医嘱。
预告一下，下周是肉桂酸的制备，欢迎收看！
福利：
没有评论:
发表评论