【玩物的化学实验室】乙醚的制备

乙醚这东西，怎么说呢，对于好多基（hen）友（tai）来说那就是一种迷の液体啊。大量吸入必有神♂奇的功效！

其实乙醚的制备原理很简单，就是在浓硫酸条件下乙醇的分子间脱水。反应需要的温度是140℃，而乙醇的沸点很低（78℃），乙醚更低（34.6℃）。所以要先将催化剂加热到反应温度，再把乙醇直接加进去。而低沸点的乙醚一生成就能被蒸出来。

主反应如下：

副反应很多：

最容易发生的就是170℃会生成乙烯的反应。不过控制好温度就能比较避免。

乙醚是极其易燃、易挥发的，而且还有一定的麻醉作用，所以禁止明火，需要戴上口罩，并且在操作过程中尽量远离热源。

本次会用到三口烧瓶，圆底烧瓶，分液漏斗以及一些蒸馏必须的仪器。

实验药品简单粗暴，过量的浓硫酸，适量无水乙醇和纯化干燥所要用到的氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液还有无水氯化钙固体。

好，实验开始。

在100mL三颈烧瓶里加入13mL乙醇和2粒沸石，并且浸没在冰水浴中，再缓慢加入12.5mL浓硫酸。

像这样，用滴管将浓硫酸缓慢加入 并且轻微振摇一下。

加完后搭载仪器，中间用装有滴液漏斗加入25mL乙醇，并且保持底部伸入反应液面以下。接收管的支管也要接上管子通入水槽。接受瓶用冰水浴。

全套设备是这样的。

三颈烧瓶像这样搭载好。

接收管的支管也要有橡皮管。

给三颈烧瓶加热，以较快的速度上升到140℃的时候，开始滴液。保持馏出液和滴液的速度持平。尽量维持反应温度在135~145℃之间。

120℃后升温极快，有可能会变成这样。

如果说过了冷凝管还是气体，有可能生成的就不是乙醚而是乙烯了。

温度再高一点就会变成比碳化还严重的样子，生成的是烯烃聚合物。

UP的乙醇也被碳化了不少，经过自己捣腾了几下勉强还能抢救一下。

收集到的馏分无色澄清，迅速移入洁净的分液漏斗里，加入8ml5%的氢氧化钠溶液。振摇后放气，重复几次静置分层。

由于两液相都是透明澄清的，分液时要注意。

有机层（产物）都是上层溶液，所以只需要放出下层即可。之后再加入8ml饱和氯化钠溶液一次，8ml饱和氯化钙溶液两次，按照氢氧化钠的操作方法操作。

氯化钙能和未反应的乙醇配合产生白色物质，因此既能除水又能除醇。

之后加入适量无水氯化钙开始进一步除水。

轻微振摇，这个过程大概要30分钟。

最后用60℃水浴加热，用一个小一点的锥形瓶在冰水浴条件下收集33~38℃的馏分，即可蒸出无水乙醚。

如图所示，此步无需加热，乙醚就沸腾了。

整套装置如图。

收集到的是无色澄清又有奇异香味的米の液体啦！

部分参考资料：乙醚 

PS：up每周都有一次有机化学实验，如果ACer们喜欢的话我每周都能来一发噢！

PSP：部分药品过于危险，如需尝试请遵医嘱。

相关联动——玩物的化学实验室第一期：环己烯的制备 第二期：甲基橙的制备 第三期：乙酰乙酸乙酯的制备

预告一下，下周是肉桂酸的制备，欢迎收看！

福利：

用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚

目的：用乙醇和浓硫酸加热制取乙醚。

用品：蒸馏烧瓶、双孔塞子、温度计、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷凝管、接管（带侧管）、锥形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、试管、试管夹、烧杯、玻璃棒。

冰、石蜡油、酒精（95％）、浓硫酸。

原理：将乙醇和浓硫酸共热，把温度控制在140～150℃之间，就生成了乙醚。

准备：在一只250毫升的蒸馏烧瓶上配一双孔塞子，分别插入分液漏斗和250℃的温度计。另用一支温度计插入油浴中，以控制反应温度。分液漏斗的末端应插入液面下10毫米处，如果露出液面，加入的乙醇未经反应就会因受热而蒸发，插入过深，乙醇难以滴下。如果分液漏斗的颈不够长，可以用短橡皮管接上一段玻璃管。

蒸馏烧瓶的馏出管和直形冷凝管相连，冷凝管末端接上一个带有侧管的承接管，再和150毫升的锥形瓶相连。在承接管上装一长橡皮管，引至窗外，让未能完全冷凝的乙醚蒸气在远离灯火处逸出。锥形瓶要浸在冰水里，以防乙醚挥发。蒸馏烧瓶要用油浴加热，以受热均匀，使温度保持在130～140℃。

操作：

在蒸馏烧瓶里加酒精25毫升，再加25毫升浓硫酸，边加边振荡，待硫酸和酒精充分混和后把烧瓶装在铁架台上。实验时，通过油浴把蒸馏烧瓶中溶液加热到130～140℃，即见有乙醚馏出，这时再从分液漏斗把50毫升95％酒精逐滴地加入。控制一定的温度，待酒精滴加完后，再加热10分钟，促使反应完成，然后停止加热。

注意事项：加入酒精的速度不能过快，要和馏出乙醚的速度保持平衡，以防没有反应的酒精蒸馏出来，减少乙醚的产量，又使馏出的乙醚里含有较多的杂质乙醇。太慢，则液体的温度容易升高，又有利于消去反应的发生。